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葡萄糖水热炭化制备单分散炭微球的工艺优化研究

李赛赛 , 梁峰 , 李发亮 , 王军凯 , 宋健波 , 张海军

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2017.01.009

为制备出分散性好、粒径分布均匀且产率高的炭微球,运用正交试验,采用水热炭化法,以葡萄糖为碳源、聚丙烯酸钠为分散剂,对炭微球的制备工艺条件进行优化.结果表明:反应温度是影响炭微球粒径和产率的主要因素;当反应温度为180℃,反应时间为12 h,葡萄糖浓度为0.7 mol·L-1以及分散剂加入量为0.5%(ω)时,可制备出平均粒径约为420 nm,产率高达91%的单分散炭微球.

关键词: 葡萄糖 , 水热炭化法 , 炭微球 , 反应温度 , 反应时间 , 分散剂 , 正交试验

反应时间对镁碳复合储氢材料用于噻吩催化加氢反应的影响

杨敏建 , 李鹏波 , 林龙利 , 马义 , 赵先尧 , 李春

材料科学与工程学报

噻吩及其衍生物是裂化石油中的主要含硫成分,研究噻吩的加氢脱硫技术对提高燃油品质、增强环境保护具有重要意义.本文采用反应球磨法在氢气气氛下制备了镁碳复合储氢材料,并应用于固定床管式反应装置进行噻吩的催化加氢反应研究,着重考察了不同反应时间阶段的加氢反应产物、噻吩转化率和固硫量结果.结果表明,材料具有较优异的放氢性能,受热释放出的活性氢在较温和的条件下可与噻吩发生加氢反应.随着反应时间的延长,固相产物中MgH2不断解离出Mg并释放出高活性氢,至2h时几乎完全分解;气相产物中先后检测到了CH4、C2H6、C3H6、C3H8、n-C4H8、n-C4H10、c/t-C4H8等的存在;噻吩转化率先增大后减小,储氢材料中的固硫量先增大后逐渐趋于稳定.

关键词: 反应时间 , 储氢材料 , 噻吩 , 加氢反应

反应时间对Ba2Co0.4Zn1.0Cu0.6Fe12O22(Co2 Y)铁氧体性能的影响

陈世杰 , 代建清 , 刘浩飞

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.04.015

采用化学共沉淀法制备 Y 型平面六角铁氧体(Ba2Co0.4Zn1.0Cu0.6Fe12O 22)前驱体,并通过激光粒度分析仪(LPS)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和 E4991A 精密阻抗分析仪等手段研究了共沉淀反应时间对粉体及烧结样品的粒径、表面形貌、晶体结构和磁性能的影响.结果表明,当共沉淀反应时间为90 h 时,得到的前驱体粉体粒径分布均匀,平均粒径约为1μm.在900℃烧结后能够得到较纯相的 Y 型平面六角铁氧体.烧结样品的相对密度超过95%,频率为1 GHz 时,起始磁导率μi ≈3.7,品质因数 Q ≈5.8,共振频率 f r >2.5 GHz,截止频率在3 GHz 左右.

关键词: Y 型平面六角铁氧体 , 化学共沉淀法 , 反应时间 , 低温烧结 , 磁性能

二氧化钛纳米粉体的可控水热合成研究

陈志武 , 何新华 , 胡建强 , 于颖 , 卢振亚

稀有金属材料与工程

采用TiCl_4为原料,用水热法合成了二氧化钛纳米粉体,讨论了水热反应条件对二氧化钛粉体结构和微观形貌的影响.结果表明:在0.5~1.0 mol/L TiCl_4, 130~190 ℃, 3~9 h的水热条件下,合成的TiO_2纳米粉体属于金红石相;TiO_2的形貌和尺寸与原料浓度、反应时间和反应温度密切相关,随着原料浓度的增加、反应温度的升高以及反应时间的延长,TiO_2形貌由球形纳米粒子向纳米棒转变,其尺寸也随之增大.

关键词: 水热合成 , 二氧化钛 , 纳米粉体 , 晶化时间 , 反应温度

利用钢渣制备颜料型磁性氧化铁粉的试验研究

崔玉元 , 杨义同 , 史培阳 , 刘承军 , 姜茂发

钢铁研究

以磁选钢渣为原料,采用低温焙烧-磁选工艺,可以制备出颜料型磁性铁粉.借助化学分析、XRD分析和着色力分析等手段,研究了焙烧温度和时间对磁选钢渣制备的颜料型磁性铁粉的组成和性能的影响.结果表明:磁选转炉钢渣可以制备具有高着色力和遮盖力的颜料型磁性铁粉;随着反应温度的升高,磁性铁粉的w(Fe)和着色力均呈升高的趋势,而遮盖力呈降低的趋势;随着反应时间的延长,磁性铁粉的着色力呈升高趋势,而遮盖力呈先升高后降低的趋势,当反应时间为30 min时,其遮盖力最大,为56 g/m2.

关键词: 磁选钢渣 , 磁性铁粉 , 低温焙烧 , 反应温度 , 反应时间

反应温度和时间对干法制备马来酸酐酯化淀粉性能的影响

杨龙 , 左迎峰 , 张彦华 , 谭海彦 , 顾继友

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.15.034

采用干法制备马来酸酐酯化淀粉,研究了反应温度和时间对酯化淀粉性能的影响.采用红外光谱(FT-IR)证明了马来酸酐成功酯化到淀粉上.利用化学滴定法、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)对酯化淀粉的取代度、结晶结构、糊化温度和热稳定性进行了分析.结果表明,随着反应温度升高和时间延长,取代度逐渐增大.酯化反应一定程度上破坏了淀粉的结晶结构,随反应温度升高和反应时间延长,结晶度逐渐降低.糊化温度和热稳定性跟酯化淀粉的结晶度密切相关,结晶度降低,糊化温度和热稳定性都逐渐降低.

关键词: 玉米淀粉 , 马来酸酐 , 干法制备 , 反应温度 , 反应时间

水解聚马来酸酐合成聚羧酸盐助磨剂

张海波 , 师广岭 , 李东敏 , 尚海涛

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.16.025

使用水解聚马来酸酐(HPMA)与聚乙二醇单甲醚(MPEG)为主要原料合成水泥助磨剂.结果表明,当HPMA与MPEG质量比为2∶1、反应时间为5h时助磨效果最佳.当所合成助磨剂的掺量为0.1%(质量分数)时,0.08 mm筛余大幅降低,休止角减小,助磨效率高,继续增加掺量对助磨效率提高不明显.所合成聚羧酸助磨剂可以提高水泥砂浆流动度,而且对早期胶砂强度提高明显,对后期强度提高不明显.

关键词: 水解聚马来酸酐 , 助磨剂 , 反应时间 , 筛余 , 比表面积

粉煤灰地聚物反应体系下的反应影响因素分析?

陈晨 , 程婷 , 贡伟亮 , 翟建平 , 张敏特

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.24.023

以粉煤灰基地质聚合物为研究对象,研究了粉煤灰在地聚物反应体系下的反应影响因素。主要研究内容有:反应时间、反应温度和反应碱浓度对反应过程及宏观强度的影响及相关反应机理。结果表明:在反应中后期,粉煤灰反应速率明显下降而此时地聚物的宏观性能反而呈现最大值。以75℃为例,反应时间从24 h 延长到672 h的过程中,反应程度仅从20.8%增加到了32.4%,平均反应速率仅为0.0179%/h,而此时样品的抗压强度则从1.31 MP a增加到了7.98 MP a;在地聚物反应体系下,反应产物为无定形的硅铝胶凝体,该物质的致密程度与地聚物宏观性能直接相关;温度的升高可有效提高粉煤灰的反应速率及地聚物的宏观性能,促进无定形胶凝体的形成和硬化。反应24 h,75℃下的反应程度和抗压强度可以达到20.8%和1.31 MPa,而同期35℃下的反应程度只能达到7.8%且尚未形成宏观强度;碱浓度的变化不仅可影响反应速率和宏观性能,还可改变粉煤灰在地聚物反应体系下的最终反应程度,在反应温度为75℃和50℃时,10 mol/L 体系下672 h 的反应程度比5 mol/L 体系分别高了90%和28.6%。

关键词: 粉煤灰 , 地聚物 , 反应时间 , 反应温度 , 反应碱浓度

新型除钴剂DCR硫酸锌浸出液净化除钴的工艺

陈丽杰 , 胡小洣 , 李小文

材料与冶金学报 doi:10.14186/j.cnki.1671-6620.2017.02.008

研究了新型除钴剂(简称DCR试剂)脱除硫酸锌浸出液中杂质钴的工艺,考察了除钴剂用量、反应时间、反应温度、亚硝酸钠的添加量对除钴效果的影响.试验结果表明较优的工艺条件为:除钴剂为 4g/L,时间为60min,温度为60℃,亚硝酸钠的添加量为0.6g/L.在此条件下,钴的脱除率达到98.42%.

关键词: 除钴剂 , 硫酸锌溶液 , , 反应时间 , 反应温度

类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料的水热法合成

刘义 , 王军华 , 郝斌 , 闫世友 , 陈朝阳

硅酸盐通报

利用水热法制备了具有类蛭石结构的纳米层状硅酸盐材料,研究了反应温度、反应时间及硅源对材料结构及形貌的影响规律。研究结果表明,反应温度对类蛭石纳米层状硅酸盐材料的结构影响较大,随着反应温度的升高,材料的结晶程度越来越高,当温度升高到340℃时,材料出现分层现象并产生水合铝硅酸钠杂质;随着反应时间的延长,材料的结晶程度得到提高,片层尺寸逐渐增大,但是当反应时间延长到36 h,材料中开始出现杂质;硅源对材料的结构影响较小,但是对其晶体结晶程度影响较大。通过实验分析得出最佳反应温度为300℃,最佳反应时间为24 h,最佳硅源为气相法二氧化硅。

关键词: 类蛭石 , 水热法 , 层状硅酸盐 , 反应温度 , 反应时间 , 硅源

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